木质活性炭中钙元素和镁元素的测定方法
发布人:管理员 发布时间：2011-10-23 浏览次数：3048
木质活性炭中钙元素和镁元素的测定方法
钙和镁是活性炭中无量元素中的重要的指标，其中钙和镁的含量直接关系到木质活性炭的的质量和能否满足生产的需要，因此对于钙和镁的测定在实际运用中至关重要，在此嵩山公司将钙和镁的测定方法整理于此，欢迎广大客户批评指导。
1 范围
本标准规定了钙镁含量的测定方法。
本标准适用于木质类活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准和各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样用盐酸溶液萃取其中钙镁，用络合滴定法测定滤液中钙镁含量。
4 试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 盐酸（GB/T622），“1+1”溶液，“1+11”溶液。
4.2 氨水（GB/T631），“1+9”溶液。
4.3 硫化钠（HG3—904），2g/100mL溶液。
4.4 氯化铵（GB/T658）.
4.5 铬黑T（HGB3086），批示剂
4.6 乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕（GB/T1401）。
4.7 氧化锌（GB1260），基准试剂。
4.8 盐酸羟胺（GB/T6685）。
4.9 无水乙醇（GB/T678）。
4.10 铬黑T指示液：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶解于乙醇,并用无水乙醇稀释至100mL.。
4.11 氨-氯化铵缓冲液（PH=10），称取54g氯化铵（称准至10mg）溶于200mL水中，加350mL氨水，稀释至1000mL，摇匀。
4.12 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y•2H2O)标准溶液
称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。
标定：称取0.40g（标准至0.2mg）于800℃灼烧至恒重的氧化锌，用少许水湿润，滴加“1+1”盐酸至样品溶解，移入250Ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。取25Ml锥形瓶中，加70Ml水，用氨水（4.2）中和至pH7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.11），加5滴铬黑T指示液（4.10），用所配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式（1）计算：
c=100m1/〔 (V1－V2)×81.38〕…………………………（1）
式中：c ——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L；
m1——氯化锌质量，g；
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液用量，mL；
V2——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液用量，mL；
81.38——氯化锌摩尔质量，g/mol。
4.13 0.02mol/L氯化镁溶液
称取4.2g氯化镁于100mL烧杯中加入适量水，溶解完全后移入1000mL容量瓶，加入1mL“1＋1”盐酸，用水稀释至刻度。
4.14 乙二胺四乙酸镁溶液
量取25mL0.02mol/L氯化美溶液，加100mL水和10mL氨-氯化铵缓冲溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，近终点时，加3~5滴0.5%铬黑T指示液，继续滴加至溶液由紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例，混合氯化镁溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液即为乙二胺四乙酸镁溶液。
5 操作步骤
称取干燥式样1.0g（称准至1mg）于100mL锥形瓶中，加“1+11”的盐酸25mL，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤，用30mL热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，滴加10%氨水（4.2）使溶液程微碱性，过滤于250mL三角烧瓶中，用热水洗涤沉淀，滤液洗液合并，加水使使全量约为100mL，加2mL硫化钠溶液（4.3），1mL乙二胺四乙酸镁溶液（4.14）10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.11）及2~3滴铬黑T指示液，用0.02mL/乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由蓝紫色转变为纯蓝色。
6 结果表述
结果计算见式（2）：
X=V•c•4.031/m………………………………（2）
式中：X——式样中钙镁含量（以MgO计），%；
V——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，mL；
C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；
40.31——氯化镁摩尔质量，g/mol；
m——式样质量，g。
7 误差与偏差
重复性偏差为±0.04mmol/L，约相当于±2滴乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。
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